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  水凝膠材料和生物組織在結(jié)構(gòu)和組成上有著高度的相似性，被認(rèn)為是人機(jī)交互界面的理想材料之一。雖然研究人員已經(jīng)實(shí)現(xiàn)水凝膠與各類(lèi)基底材料的高韌性粘接，這類(lèi)高韌性水凝膠粘接在多次循環(huán)加載下依然會(huì)發(fā)生疲勞斷裂，其界面疲勞閾值通常只有1-100 J/m²。近日，麻省理工學(xué)院趙選賀團(tuán)隊(duì)揭示抗疲勞水凝膠粘接原理：在黏合界面引入高能量單元例如有序納米晶域，可以顯著提高水凝膠粘接的抗疲勞性能，其界面疲勞閾值能夠達(dá)到800 J/m²。這一普適的設(shè)計(jì)原理可以進(jìn)一步用于指導(dǎo)并開(kāi)發(fā)具有長(zhǎng)期使用價(jià)值的水凝膠設(shè)備和器械，如水凝膠涂層、人工關(guān)節(jié)等。

  水凝膠正被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械和生物電子設(shè)備等領(lǐng)域，具體應(yīng)用包括可穿戴水凝膠電子，口服水凝膠膠囊，水凝膠涂層，以及水凝膠軟體機(jī)器人等。由于表面水分的存在，水凝膠材料很難實(shí)現(xiàn)與工程材料的粘合。MIT趙選賀團(tuán)隊(duì)在2015年提出水凝膠堅(jiān)韌粘結(jié)原理 （Nature Materials, 15, 90）：界面高分子鏈錨定和水凝膠內(nèi)部能量耗散需要協(xié)同作用（圖1），并實(shí)現(xiàn)界面粘合韌性超過(guò)1,000 J/m²。雖然該原理已經(jīng)被廣泛使用，但是這類(lèi)高韌性水凝膠粘接并不具備抗疲勞特性。如圖1所示，在反復(fù)加載下，水凝膠內(nèi)部的能量耗散會(huì)顯著降低，其界面疲勞閾值 (即界面疲勞裂紋拓展所需要的最小斷裂能) 只有68 J/m²。

圖1. a) 高韌性水凝膠粘接的設(shè)計(jì)原理。通過(guò)界面高分子鏈的化學(xué)錨定和凝膠內(nèi)部能量耗散的協(xié)同作用，實(shí)現(xiàn)界面粘合韌性最高可達(dá)1,000 J/m² (Nat. Mater., 15, 190)。b) 高韌性水凝膠粘接的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。

  趙選賀團(tuán)隊(duì)在2019年提出抗疲勞水凝膠材料的設(shè)計(jì)原理（Sci. Adv., 5, eaau8528 (2019); PNAS 116, 10244 (2019)）：讓疲勞裂紋在擴(kuò)展中遇到并且破壞比一層高分子鏈強(qiáng)韌很多的物質(zhì)，例如納米晶域，納米纖維等，成功實(shí)現(xiàn)水凝膠軟材料自身的疲勞閾值達(dá)1250 J/m²（圖2）。然而，如何設(shè)計(jì)具有抗疲勞斷裂的水凝膠粘接仍舊是軟材料領(lǐng)域一個(gè)亟待解決的難題。

圖2. 抗疲勞水凝膠的設(shè)計(jì)原理：讓疲勞裂紋在擴(kuò)展中遇到并且斷裂比一層高分子鏈強(qiáng)韌很多的物體，例如納米晶域 (Science Advances, 5, eaau8528 (2019); PNAS 116, 10244 (2019).)

  人體的結(jié)締組織，如韌帶、肌腱和軟骨，都能與骨頭形成高強(qiáng)度和高韌性的連接，且界面疲勞閾值達(dá)800 J/m²以上。這類(lèi)結(jié)締組織與骨頭的抗疲勞黏合源自其界面的梯度結(jié)構(gòu)和有序納米晶域(圖3)。受這類(lèi)生物組織的啟發(fā)，2月26日發(fā)表在Nature Communications上的文章中，MIT趙選賀教授團(tuán)隊(duì)和南方科技大學(xué)劉吉教授合作，提出了抗疲勞水凝膠界面粘接的原理：在粘接界面引入有序納米晶域以限制疲勞裂紋的擴(kuò)展。

圖3. 抗疲勞水凝膠粘接的設(shè)計(jì)原理：在粘接界面引入有序納米晶域以限制疲勞裂紋的擴(kuò)展 （Nat. Commun., 2020, https://doi.org/10.1038/s41467-020-14871-3）

  為了驗(yàn)證水凝膠抗疲勞粘接的原理，該團(tuán)隊(duì)選用了常見(jiàn)的醫(yī)用聚合物聚乙烯醇 (PVA)，通過(guò)冷凍解凍和干燥-退火的處理，在水凝膠與基底界面引入有序晶域（圖3）。為了定量表征水凝膠粘接界面的抗疲勞能力，團(tuán)隊(duì)成員設(shè)計(jì)了表征水凝膠粘接界面疲勞閾值的實(shí)驗(yàn)方法。與傳統(tǒng)材料的疲勞測(cè)試不同，他們?cè)谒…h(huán)境進(jìn)行上萬(wàn)次水凝膠黏合層的疲勞剝離測(cè)試，以避免水凝膠的失水引起的材料失效和裂紋擴(kuò)展。通過(guò)定量測(cè)量黏合界面的疲勞裂紋的擴(kuò)展曲線，該團(tuán)隊(duì)發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)高韌性水凝膠黏合的疲勞閾值只有68 J/m²，這和高韌性水凝膠的疲勞閾值相似(～50 J/m²)，也與破壞一層無(wú)定形分子鏈所需要的能量吻合。而PVA水凝膠黏合界面的疲勞閾值能夠達(dá)到800 J/m²，可比擬結(jié)締組織與骨頭連接界面的疲勞閾值。與此同時(shí)，他們通過(guò)30,000次的循環(huán)剝離實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步驗(yàn)證了這種界面的超高疲勞閾值(圖4)。

  這一抗疲勞水凝膠黏合設(shè)計(jì)適用于多種材料基底，如金屬(鈦、鋁和不銹鋼)、無(wú)機(jī)非金屬(玻璃和陶瓷)、高分子(聚氨酯和聚二甲基硅氧烷)，證實(shí)了該設(shè)計(jì)理念的普適性(圖4)。

圖4. 水凝膠-基底界面疲勞閾值的測(cè)量和驗(yàn)證

  表面掠入射小角X射線散射結(jié)果(圖5)表明，退火前，水凝膠-基底界面的納米晶域?yàn)橥耆珶o(wú)序且結(jié)晶度低。退火后，結(jié)晶度提高，且納米晶域在垂直界面方向的有序度顯著提高。

圖5. 干燥-退火過(guò)程中，水凝膠-基底界面晶域結(jié)構(gòu)演變表征

  全原子分子模擬結(jié)果(圖6)表明，從納米晶域中拉出一根分子鏈所需的能量約為50,000 kJ/mol，遠(yuǎn)高于斷裂一根高分子鏈所需的能量(6,000 kJ/mol)。這也解釋了為什么納米晶域的引入能顯著提高水凝膠材料的疲勞閾值。進(jìn)一步的分子模擬結(jié)果顯示，從納米晶域-基底界面抽出一根分子鏈的能量能夠達(dá)到70,000 kJ/mol，這進(jìn)一步揭示了PVA凝膠-基底界面的抗疲勞本質(zhì)。分子模擬的結(jié)果也與剝離實(shí)驗(yàn)中觀測(cè)的水凝膠粘接斷裂機(jī)理一致，該團(tuán)隊(duì)發(fā)現(xiàn)界面的疲勞裂紋擴(kuò)展都發(fā)生在凝膠層(cohesive failure)而非黏合界面(adhesive failure)。

圖6. 全原子分子模擬

  此外，他們提出的抗疲勞水凝膠粘接的設(shè)計(jì)原理還可以與其他加工方法聯(lián)合使用，如浸涂法。這一方法可以在不同材質(zhì)和不同幾何結(jié)構(gòu)（玻璃光纖、玻璃管、不銹鋼彈簧、樹(shù)葉狀橡膠、金屬球窩關(guān)節(jié)）引入均勻的抗疲勞水凝膠涂層(厚度～20 um, 圖7)。

圖7. 多種材料復(fù)雜結(jié)構(gòu)的抗疲勞水凝膠涂層

圖8. 抗疲勞水凝膠涂層的低摩擦系數(shù)

  此外，由于水凝膠特有的高含水量、低摩擦系數(shù)等優(yōu)勢(shì)，抗疲勞水凝膠涂層的引入也能有效的降低金屬基底的摩擦系數(shù)和磨損系數(shù)(圖8)。通過(guò)水凝膠和金屬關(guān)節(jié)的高強(qiáng)度高韌性和抗疲勞黏合，能有效解決用水凝膠作為人造軟骨所面臨的技術(shù)挑戰(zhàn)。

  南方科技大學(xué)劉吉教授，MIT博士后林少挺，MIT博士生劉心悅和Syracuse University 的秦釗（Zhao Qin）教授為論文的共同第一作者。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1038/s41467-020-14871-3

  劉吉博士于2019年9月加入南方科技大學(xué)建組(http://faculty.sustech.edu.cn/liuj9/)，課題組目前經(jīng)費(fèi)充裕，擁有嶄新的實(shí)驗(yàn)室，一流的公共科研平臺(tái)以及良好的工作環(huán)境。研究方向?yàn)椋?

• 仿生功能軟材料的結(jié)構(gòu)/性能設(shè)計(jì)；

• 軟材料加工及器件化；

• 動(dòng)態(tài)表界面的調(diào)控；

• 軟材料在人機(jī)交互界面上的應(yīng)用。

  劉吉博士課題組誠(chéng)招相關(guān)背景的博士后、研究助理、訪問(wèn)學(xué)生若干名，也歡迎報(bào)考課題組博士和碩士研究生，有意者請(qǐng)將個(gè)人簡(jiǎn)歷（pdf）發(fā)送至劉吉教授郵箱 liuj9@sustech.edu.cn，并抄送至dengxh@mail.sustech.edu.cn，郵件標(biāo)題請(qǐng)注明“畢業(yè)學(xué)校+姓名+應(yīng)聘職位”。

  本文的共同作者秦釗(Zhao Qin)于近期在雪城大學(xué)(Syracuse University)獨(dú)立建立多尺度材料模擬實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)室受雪城大學(xué)生物材料研究中心(Syracuse Biomaterials Institute)支持，主要關(guān)注于材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，包括多尺度聚合物材料模擬，高性能材料結(jié)構(gòu)/仿生設(shè)計(jì)/機(jī)器學(xué)習(xí)優(yōu)化，智能生物/納米材料設(shè)計(jì)及3D打印等。目前實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)搭建了分子模擬，機(jī)器優(yōu)化，多材料3D打印以及材料的微結(jié)構(gòu)/力學(xué)表征等研究平臺(tái)。對(duì)這些方向感興趣的研究人員或有意申請(qǐng)博士/博士后請(qǐng)與之聯(lián)系。

  MIT趙選賀團(tuán)隊(duì)（http://zhao.mit.edu）專(zhuān)注推動(dòng)軟材料和人機(jī)共融科技，最近的成果包括：

生物粘合方向 （bioadhesives）

• 首次提出干燥交聯(lián)（dry-crosslinking）機(jī)理,用于粘合各種潮濕表面（wet adhesion）。發(fā)明人體雙面膠（tissue double-sided tape），能夠在5秒內(nèi)粘合軟濕組織器官和植入設(shè)備，并保持長(zhǎng)期堅(jiān)韌、柔軟且生物兼容。Nature 575 (7781), 169-174 (2019)

• 首次提出水凝膠抗疲勞粘結(jié) （fatigue-resistant adhesion）的機(jī)理并實(shí)現(xiàn)與各種材料的抗疲勞粘結(jié) Nat. Commun.,2020, https://doi.org/10.1038/s41467-020-14871-3

• 首次提出水凝膠超韌粘結(jié) （tough adhesion）的機(jī)理并實(shí)現(xiàn)與各種材料的超韌粘結(jié) Nature Materials 15, 190 (2016)

• 首次提出堅(jiān)韌水凝膠高彈體聚合物（hydrogel-elastomer tough hybrid）并實(shí)現(xiàn)不干水凝膠 (anti-dehydration hydrogel) Nature Communications, 7, 12028 (2016)

生物醫(yī)療機(jī)器人方向 （biorobots）

• 首次提出3D打印鐵磁軟材料和軟機(jī)器 Nature, 558, 274 (2018)

• 首創(chuàng)鐵磁軟體導(dǎo)絲機(jī)器人，并遙控巡航復(fù)雜血管網(wǎng)絡(luò) Science Robotics, 4, eaax7329 (2019)

生物電子方向（Bioelectronics）

• 首次提出純PEDOT:PSS高性能導(dǎo)電水凝膠機(jī)理、制備及圖案化方法Nature Communications 10, 1043 (2019)

• 首創(chuàng)可食用水凝膠電子并用來(lái)長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)核心體征 Nature Communications, 10， 493 (2019)

• 首創(chuàng)可拉伸水凝膠電子 Advanced Materials 28, 4497 (2016)

水凝膠方向 （hydrogels）

• 提出抗疲勞水凝膠材料的設(shè)計(jì)原理，并首次實(shí)現(xiàn)超高抗疲勞斷裂（anti-fatigue-fracture）水凝膠材料 Science Advances, 5: eaau8528 (2019)；PNAS,116 (21) 10244-10249 (2019)

• 首次提出3D打印超韌超彈水凝膠的方法并打印各種載細(xì)胞的超韌超彈水凝膠結(jié)構(gòu) Advance Materials, 27, 4035 (2015)

• 首創(chuàng)液壓水凝膠驅(qū)動(dòng)器和機(jī)器人 Nature Communications, 8, 14230 (2017)

• 首創(chuàng)超高拉伸水凝膠光纖 Advanced Materials, 28, 10244 (2016)

• 首次實(shí)現(xiàn)各種醫(yī)療儀器上的超韌水凝膠涂層  Advanced Healthcare Materials,6,1700520 (2017); Advanced Materials, 1807101 (2018)

• 首創(chuàng)并3D打印可拉伸生命器件 （stretchable living devices）PNAS, 114, 2200 (2017)；Advanced Materials, 1704821 (2017)

失穩(wěn)方向 （Instabilities）

• 首次應(yīng)用力學(xué)失穩(wěn)得到人工粘膜 PNAS, 115, 7503 (2018)

• 首次提出可重復(fù)折疊大面積石墨烯 Nature Materials, 12, 321 (2013)

• 首次發(fā)現(xiàn)并解釋電致褶皺（electro-creasing）和電致空穴（electro-cavitation）現(xiàn)象  Physical Review Letters, 106, 118301 (2011)；Nature Communications, 3, 1157 (2012).

綜述

• 定義水凝膠機(jī)器 (hydrogel machines) Materials Today (2020)

• 定義水凝膠生物電子學(xué)（hydrogel bioelectronics） Chemical Society Review, 48, 1642 (2019)

• 系統(tǒng)闡述水凝膠增強(qiáng) （high strength）的機(jī)理 Proceedings of the National Academy of Sciences, 114, 8138 (2017)

• 系統(tǒng)闡述多種水凝膠增韌（high toughness）的機(jī)理 Soft Matter, 10, 672 (2014)