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  在全球“雙碳”戰(zhàn)略和綠色制造轉(zhuǎn)型背景下，為應(yīng)對傳統(tǒng)工程材料引發(fā)的高能耗與環(huán)境惡化的問題，開發(fā)可持續(xù)的替代材料成為關(guān)鍵突破口。竹材因其生長速度快等優(yōu)勢為可持續(xù)結(jié)構(gòu)材料的發(fā)展打下了基礎(chǔ)，但天然竹材仍存在遠(yuǎn)低于工程材料的力學(xué)性能及易燃性等固有缺陷。因此，研發(fā)具備高強(qiáng)度、優(yōu)異阻燃性和環(huán)境可持續(xù)性的竹基復(fù)合材料，對于推動生物質(zhì)基復(fù)合材料的發(fā)展具有重要意義。

  近日，西南林業(yè)大學(xué)杜官本教授、楊龍研究員團(tuán)隊(duì)與東北林業(yè)大學(xué)陳文帥教授合作在《Energy & Environmental Materials》上發(fā)表了題為“Ultra-Strong, Fire-Resistant and Eco-Friendly Bamboo Composites Based on Cell Wall Polymer Decoration Engineering”的研究成果。該團(tuán)隊(duì)通過聚合物鏈在竹纖維框架內(nèi)發(fā)生原位化學(xué)交聯(lián)，引入納米二氧化硅增強(qiáng)界面相互作用，從而修飾了竹材細(xì)胞壁。此外，軟化和膨脹的細(xì)胞壁可促進(jìn)磷酸鹽和硼酸鹽在細(xì)胞壁上的沉積，在系統(tǒng)內(nèi)形成N-P-B 阻燃體系，成功制備出超強(qiáng)阻燃竹基復(fù)合材料（UFBC）。

圖1. (a) 超強(qiáng)耐火竹復(fù)合材料（UFBC）制備示意圖。(b) UFBC 與天然竹材、聚合物和其他木竹復(fù)合材料綜合性能比較雷達(dá)圖。

  如圖1所示，細(xì)胞壁改性采用天然竹子作為實(shí)驗(yàn)對象。竹子經(jīng)過脫木素處理，保留了大部分纖維素骨架，同時軟化了細(xì)胞壁，增加了竹子的孔隙率。隨后，將環(huán)保型阻燃磷酸鹽和硼酸鹽沉積到細(xì)胞壁上。接著，硅烷偶聯(lián)劑（KH560）中的環(huán)氧基團(tuán)接枝到竹纖維骨架上，最后將摻雜有不同比例的納米二氧化硅的預(yù)聚物浸漬到骨架中，通過熱壓使其發(fā)生原位化學(xué)交聯(lián)，從而進(jìn)一步優(yōu)化竹纖維的排列方式并在材料內(nèi)部建立起一個 N-P-B 復(fù)合阻燃系統(tǒng)，制備出系列UFBCs。

圖2. 結(jié)構(gòu)特征。(a) NB、DB、DB_{1M FR}、DB_{1M FR}（接枝KH560）和 UFBC 的傅立葉變換紅外光譜。(b) M、TETA 和 MT 的 ¹³C NMR 光譜。(c) NB、UFBC-Ⅰ、UFBC-Ⅱ、UFBC-Ⅲ 和 UFBC 的密度比較。(d-e）NB 和 UFBC 的 SAXS 數(shù)據(jù)。(f-g）不同放大倍數(shù)下 NB 和 UFBC 的掃描電鏡顯微照片。(h) UFBC 的 EDS 光譜。

  如圖2所示，研究人員采用多種表征手段對UFBC進(jìn)行了全面分析。傅里葉紅外光譜（FT-IR）和核磁碳譜（¹³C NMR）證實(shí)了KH560的成功接枝及胺基聚合物的成功縮合。小角X射線散射（SAXS）結(jié)果表明UFBC的竹纖維之間的間距減小，并且竹纖維的排列方式得到了優(yōu)化。掃描電子顯微鏡（SEM）顯示， 天然竹材（NB）的細(xì)胞壁相對光滑而UFBC 的細(xì)胞壁變得粗糙，并有變寬變厚的趨勢。元素分布光譜（EDS）結(jié)果證明了元素在細(xì)胞壁上均勻分布，從而說明了竹材細(xì)胞壁的成功改造。

圖3. NB 和 UFBC-s 的機(jī)械性能。(a) 拉伸實(shí)驗(yàn)示意圖。(b) 拉伸模式下 NB 和 UFBC-s 的典型應(yīng)力-應(yīng)變曲線。(c) NB 和 UFBC-s 的拉伸強(qiáng)度。(d) 三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)示意圖。(e) NB 和 UFBC-s 在彎曲模式下的典型應(yīng)力-應(yīng)變曲線。(f) NB 和 UFBC-s 的抗彎強(qiáng)度。(g) NB 和 UFBC 的拉伸模量。(h) NB 和 UFBC 的彎曲模量。(i) UFBC 與均質(zhì)金屬、鋼、合金和報(bào)告的天然材料的比強(qiáng)度比較。

  如圖三所示，在力學(xué)性能方面，UFBC的拉伸強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度和楊氏模量均表現(xiàn)出色。與天竹材相比，UFBC的拉伸強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度均提高了約4倍左右，楊氏模量提高了約2倍，彎曲模量提高了約2.7倍。此外UFBC的比強(qiáng)度為358 MPa cm³ g^-1，遠(yuǎn)高于部分傳統(tǒng)建筑材料（包括均質(zhì)金屬、鋼、鋁和其他類似生物基材料），彰顯了其力學(xué)性能的優(yōu)越性。

圖4. (a-b) 紫外線照射 72 小時后 NB 和 UFBC 外觀的變化。(c-d) 紫外線照射后 NB 和 UFBC 的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度。

圖5.（a）NB 和 UFBC 的耐溶劑性測試。（b-c）浸泡 24 小時后 NB 和 UFBC 的機(jī)械性能。

  如圖4和圖5所示，在環(huán)境耐久性方面，UFBC經(jīng)過72小時的紫外線照射試驗(yàn)后其表面沒有明顯顏色變化，其力學(xué)性能仍處于原來的水平，說明UFBC具有一定的抗紫外線能力。此外，研究者還測試了材料的溶劑穩(wěn)定性。將 NB 和 UFBC 分別浸入乙醇、乙酸乙酯、水、鹽酸和氫氧化鈉溶液中，觀察 24 小時后的宏觀變化并測量重量變化。與NB相比，UFBC在宏觀形貌和重量上并未發(fā)生明顯變化，而NB的吸水率達(dá)到60%左右，堿性溶液對NB的影響較為嚴(yán)重。測試浸泡后NB和UFBC的力學(xué)性能發(fā)現(xiàn)，有機(jī)溶劑幾乎沒有影響，在水溶液和鹽酸溶液中浸泡后，其力學(xué)性能降低幅度在10 %以內(nèi)（NB降低35 % - 55 %）。即使在 NaOH 溶液中浸泡后，UFBC 的力學(xué)性能降低幅度在15 %以內(nèi)，而NB降低了66 %以上。說明UFBC表現(xiàn)出更好的耐溶劑性。

圖6. 耐火實(shí)驗(yàn)。(a) NB 和 UFBC 持續(xù) 20 秒的高溫燃燒試驗(yàn)對比圖。(b) NB 和 UFBC 的極限氧指數(shù)（LOI）。(c) NB 和 UFBC 的熱釋放率 (HRR)、(d) 總熱釋放率 (THR) 和 (e) 平均熱釋放率 (AHRR)。(f) 將 UFBC 的阻燃性能與不同類型的阻燃劑進(jìn)行比較。[39-49] (g) UFBC 燃燒前后的 N1s 光譜。(h) UFBC 燃燒前后的 P2p 光譜。(i) UFBC 燃燒前后的 B1s 光譜。

  如圖6所示，在阻燃性能方面，UFBC的極限氧指數(shù)達(dá)到54.4%（提高2.6倍），峰值熱釋放速率降低49.8%，總發(fā)煙量降低67.4%。其阻燃效果優(yōu)于大多數(shù)阻燃生物質(zhì)基結(jié)構(gòu)材料。其阻燃機(jī)制是通過物理和化學(xué)作用協(xié)同增效。具體包括：材料中的 N 元素會產(chǎn)生氣相阻燃效應(yīng)。這種元素能促進(jìn)不可燃?xì)怏w的產(chǎn)生，降低氧氣濃度，延緩材料的分解速度。受熱后，B₄O₇^2- 會分解成氧化硼，形成一層氧化或耐熱的保護(hù)膜，有效地將材料與熱量和氧氣供應(yīng)隔離開來。同樣，磷酸二氫鈉會分解成磷酸，最終生成氧化磷化合物。因此，在熱分解過程中，四硼酸鈉和磷酸二氫鈉會產(chǎn)生凝聚相阻燃影響，形成酸性環(huán)境，催化竹纖維脫水成碳。

圖7. UFBC 的環(huán)境和經(jīng)濟(jì)效益。(a) 超強(qiáng)阻燃竹基復(fù)合材料(UFBC)、礦化竹基重組材料(CMDB-0.5)、竹鋼(BS)的生命周期(LCA)進(jìn)行評估，每個類別的UFBC 對生態(tài)環(huán)境的影響都相對于高影響材料進(jìn)行了歸一化處理。(b) UFBC、CMDB-0.5 和 BS 的生產(chǎn)成本。(c) UFBC、CMDB-0.5 和 BS 制備過程中的耗水量， (d) UFBC、CMDB-0.5 和 BS 制備過程中的耗電量。

  如圖7所示，研究者對UFBC和其他兩種同類別的竹基復(fù)合材料的生命周期進(jìn)行了評估比較。結(jié)果顯示UFBC在全球變暖、化石資源消耗、臭氧消耗等十八個環(huán)境影響因素中均表現(xiàn)出優(yōu)異的可持續(xù)性。除此之外，UFBC在制備成本、水消耗和電消耗方面均有一定的優(yōu)勢。

  上述研究得到了國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目、云南省重大科技專項(xiàng)、云南省基礎(chǔ)研究計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目、云南省農(nóng)業(yè)聯(lián)合專項(xiàng)重點(diǎn)項(xiàng)目、云南省中青年學(xué)術(shù)和技術(shù)帶頭人后備人才項(xiàng)目以及云南省高層次人才培養(yǎng)支持計(jì)劃青年拔尖人才項(xiàng)目等經(jīng)費(fèi)支持。

  原文鏈接： https://doi.org/10.1002/eem2.70087