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  對于有機(jī)-無機(jī)復(fù)合材料，無機(jī)填料的分散水平直接影響復(fù)合材料的性能。目前，對復(fù)合材料分散度的評價大多依賴于電鏡成像技術(shù)，特別是透射電鏡成像技術(shù)，但其應(yīng)用受到多方面因素的限制。首先，透射電鏡樣品制備復(fù)雜耗時，且需由專業(yè)的技術(shù)人員進(jìn)行操作。其次，透射電鏡成像技術(shù)往往是從納米尺度上觀察無機(jī)填料的精細(xì)結(jié)構(gòu)，而很難對無機(jī)填料的宏觀分散度進(jìn)行公正的評價。樣品制備過程中切片的位置和樣品分析時選擇觀測的位置都會直接影響分散度的評價結(jié)果。因此，迫切需要高效、簡單的成像方法，實(shí)現(xiàn)對復(fù)合材料分散水平全面、正確的評價。

  北京化工大學(xué)呂超教授課題組和香港科技大學(xué)唐本忠院士課題組設(shè)計并合成了具有聚集誘導(dǎo)發(fā)光（AIE）效應(yīng)的陰、陽離子表面活性劑（TPE-DTAB、TPE-SDS），并將其用于無機(jī)填料（包括水滑石、蒙脫土）的有機(jī)改性和熒光標(biāo)記，然后將改性后的黏土作為無機(jī)填料與有機(jī)聚合物混合，制備成有機(jī)-無機(jī)復(fù)合材料。利用AIE表面活性劑的熒光特性，他們采用激光共聚焦熒光顯微技術(shù)實(shí)現(xiàn)了對復(fù)合材料中無機(jī)填料在微米尺度上三維分散性的全面評價。

  研究者發(fā)現(xiàn)，分別用TPE-DTAB和TPE-SDS對帶正電的蒙脫土和帶負(fù)電的水滑石分進(jìn)行改性后，表面電荷（ζ電勢）會逐漸趨于0，說明有機(jī)改性使得蒙脫土和水滑石變得疏水，致使其在水中沉降，而在非極性溶劑中分散良好。此外，TPE-DTAB和TPE-SDS在蒙脫土和水滑石上聚集導(dǎo)致熒光增強(qiáng)，這與傳統(tǒng)熒光分子聚集導(dǎo)致猝滅正好相反。因此，具有AIE效應(yīng)的陰、陽離子表面活性劑能夠同時實(shí)現(xiàn)對無機(jī)填料的有機(jī)改性和熒光標(biāo)記。

（圖a：AIE表面活性劑TPE-DTAB、鈉基蒙脫土和TPE-DTAB改性后的蒙脫土的ζ電勢，插圖分別為鈉基蒙脫土在水中、TPE-DTAB改性后的蒙脫土在水中和石油醚中的分散照片；圖b：鈉基蒙脫土和TPE-DTAB改性蒙脫土的固體熒光光譜，插圖為相對應(yīng)的熒光照片；圖c：TPE-DTAB在蒙脫土層間可能的排列方式）

  之后，研究者將改性過的蒙脫土/水滑石與有機(jī)聚合物混合，制備成有機(jī)-無機(jī)復(fù)合材料并采用透射電鏡和熒光成像技術(shù)對無機(jī)填料的分散性進(jìn)行了觀測。明顯地，透射電鏡圖片的觀測范圍僅局限于幾個微米的尺度，當(dāng)有尺寸較大（微米級）的無機(jī)填料存在時，無法正確地展現(xiàn)復(fù)合材料的分散情況。相比而言，熒光成像技術(shù)的觀測范圍可以達(dá)到幾百微米，能夠?qū){米級和微米級無機(jī)填料的分散水平進(jìn)行全面的評價。更重要的是，熒光成像可以快速無損的進(jìn)行計算機(jī)斷層（CT）掃描，使得研究者們可以很輕松的掌握到復(fù)合材料的三維分散性。

（圖a：有機(jī)-無機(jī)復(fù)合材料的透射電鏡截面圖，插圖為TPE-DTAB改性后蒙脫土的透射電鏡圖，比例尺：1 μm；圖b：有機(jī)-無機(jī)復(fù)合材料的熒光成像平面圖；圖c：有機(jī)-無機(jī)復(fù)合材料的熒光成像3D重構(gòu)圖）

  可以預(yù)期，具有AIE效應(yīng)的陰、陽離子表面活性劑能夠?qū)λ袔щ姷臒o機(jī)材料進(jìn)行有機(jī)改性和熒光標(biāo)記，然后通過熒光成像技術(shù)觀測復(fù)合材料三維尺度的分散性，進(jìn)而更加全面地反映復(fù)合材料分散度與性能的相互關(guān)系。與電鏡相比，熒光成像的操作快速簡便，但是受到分辨率的限制。隨著超分辨熒光成像技術(shù)的發(fā)展和普及，熒光成像的分辨率可達(dá)到納米級，這將彌補(bǔ)其在納米級分散性觀測的局限性。

摘要快遞：

Fluorescence Microscopy as an Alternative to Electron Microscopy for Microscale Dispersion Evaluation of Organic-Inorganic Composites

Nature Communications

DOI: 10.1038/ncomms11811

Published: 02 June 2016

Inorganic dispersion is of great importance for actual implementation of advanced properties of organic-inorganic composites. Currently, electron microscopy is the most conventional approach for observing dispersion of inorganic fillers from ultrathin sections of organic-inorganic composites at the nanoscale by professional technicians. However, direct visualization of macrodispersion of inorganic fillers in organic-inorganic composites using high-contrast fluorescent imaging method is hampered. Here we design and synthesize a unique fluorescent surfactant, which combines the properties of the aggregation-induced emission (AIE) and amphiphilicity, to image macrodispersion of montmorillonite and layered double hydroxide fillers in polymer matrix. The proposed fluorescence imaging provides a number of important advantages over electron microscope imaging, and opens a new avenue in the development of direct three-dimensional observation of inorganic filler macrodispersion in organic-inorganic composites.