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中國科大龔興龍教授團隊《ACS Nano》：仿珍珠層界面助力聚硼硅氧烷基復(fù)合材料實現(xiàn)協(xié)同增強抗沖擊與高效電磁屏蔽性能
2022-10-28  來源：高分子科技

  廣泛存在的機械沖擊和電磁干擾對人體安全和設(shè)備運行造成了潛在的威脅，這對開發(fā)多功能抗沖擊和電磁屏蔽材料提出了迫切的需求。目前防護材料的研發(fā)多基于合金、陶瓷和聚合物，其中聚合物基防護材料因其輕質(zhì)、柔性和可加工性好而備受關(guān)注。在聚合物基體中引入功能填料被認為是增強抗沖擊和電磁屏蔽性能的最通用策略，然而這種方法無法提供優(yōu)越的綜合性能，且對填料含量具有較高要求，對整體密度和加工成本均帶來負面影響。仿生結(jié)構(gòu)材料為高性能功能材料的研發(fā)提供了豐富的靈感，其中珍珠層結(jié)構(gòu)指導(dǎo)了多種對單一的沖擊/電磁干擾有優(yōu)異防護效果的材料的設(shè)計和制備。然而，兼具高性能機械沖擊和電磁干擾雙模態(tài)防護性能的結(jié)構(gòu)材料的研發(fā)仍然是一個挑戰(zhàn)，這限制了其在工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中的應(yīng)用。



  鑒于此，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)龔興龍教授團隊報告了一種仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料。通過雙向冷凍與氮氣退火工藝制備殼聚糖（CS, Chitosan）/MXene層狀骨架，然后利用超聲輔助浸漬與室溫干燥引入具有剪切硬化特性的聚硼硅氧烷（SSG, shear stiffening gel），得到具有優(yōu)異沖擊防護和電磁屏蔽性能的結(jié)構(gòu)材料。通過應(yīng)變率增強、結(jié)構(gòu)致密化、片層位錯和裂紋生長的多尺度協(xié)同耗能機理，仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料可有效衰減85.9% ~ 92.8%的沖擊力。得益于微米尺度的交替多層結(jié)構(gòu)促進了電磁波的反射損失，該復(fù)合材料在極低的導(dǎo)電填料負載下（1.1 ~ 1.3 wt%），達到了47.2 ~ 71.8 dB的卓越電磁屏蔽（EMI，electromagnetic interference）效能。此外，該復(fù)合材料有望應(yīng)用于沖擊監(jiān)測和無線報警系統(tǒng)，并表現(xiàn)出可通過多種仿生策略的組合實現(xiàn)性能優(yōu)化的潛力。本工作為構(gòu)建輕質(zhì)、高性能和多功能的仿珍珠層防護復(fù)合材料提供了可靠的策略。相關(guān)研究以“Nacre-Mimetic Hierarchical Architecture in Polyborosiloxane Composites for Synergistically Enhanced Impact Resistance and Ultra-Efficient Electromagnetic Interference Shielding”為題發(fā)表于最新一期《ACS Nano》上，論文第一作者為中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)工程科學(xué)學(xué)院博士生劉帥，通訊作者為龔興龍教授和王勝副研究員。 


【復(fù)合材料的制備與表征】


  仿珍珠層結(jié)構(gòu)的聚硼硅氧烷基復(fù)合材料（S-CM）是通過使用改進的雙向冷凍和氮氣保護退火工藝制備層狀CS-MXene（CM），然后通過浸漬-干燥法引入SSG得到的（圖1）。MXene豐富的極性官能團（-OH， -F， =O）與SSG分子鏈中-OH的氫鍵作用有助于骨架相與增強相的粘附，從而保證了良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。SSG表現(xiàn)出應(yīng)變率增強特性，其儲能模量隨剪切頻率的增大而顯著提升，即剪切硬化效應(yīng)（圖2）。SEM圖表明CM片層與SSG在S-CM內(nèi)部呈長程有序交替排布，類似天然鮑魚殼的“磚-砂漿”微結(jié)構(gòu)，在提升抗沖擊和電磁屏蔽性能中起關(guān)鍵作用。 


圖1. 仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的制備工藝與理化表征 


圖2. 仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的微觀形貌與力學(xué)性能


【微觀結(jié)構(gòu)對力學(xué)性能的影響】


  作者系統(tǒng)研究了骨架的微觀結(jié)構(gòu)對聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能的影響（圖3，4）。首先通過機械混合制備了具有隨機填充網(wǎng)絡(luò)的復(fù)合材料（S-CM-R），儲能模量較純SSG有微弱增強。然后通過直接冷凍與單向冷凍制備了具有無序多孔骨架和單向有序骨架的復(fù)合材料（S-CM-D，S-CM-U），SSG的引入使得其均呈現(xiàn)出良好的應(yīng)變率增強效應(yīng)，但骨架的屈曲、折疊和破碎使得其峰值應(yīng)力相對較低。最后，通過控制傳熱速率制備了具有不同層厚的仿珍珠層骨架的復(fù)合材料（S-CM-I，S-CM-II，S-CM-III），骨架沿垂直于加載方向的對齊排列使得其通過輕微的面外變形而不是嚴重的折疊和破碎來承受載荷，最終致密化以后的峰值應(yīng)力均顯著高于對照組。此外，SSG在自重作用下的不可逆變形（冷流）是制約其應(yīng)用的重要因素，對此，隨機填充網(wǎng)絡(luò)僅表現(xiàn)出微弱的改善，而三維骨架幾乎可以完全抑制基體的冷流行為，同時仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料表現(xiàn)出較好的抗蠕變和載荷保持率。 


圖3. 對照組聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的微觀形貌與力學(xué)響應(yīng) 



圖4. 仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的微觀形貌與力學(xué)響應(yīng)


【復(fù)合材料的抗沖擊性能】


  通過落錘測試探究了不同結(jié)構(gòu)聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的抗沖擊性能（圖5）。相較于純SSG基體，三維骨架增強復(fù)合材料的沖擊力衰減性能均有所提升。在低高度下（5 cm），由于多孔骨架的破壞吸能，S-CM-D防護性能相對較好，其余高度下均為仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料達到最優(yōu)，且其峰值力性能衰減優(yōu)于多種常見緩沖材料。進一步地，比較了不同材料的密度和比能量吸收，相較于SSG基體，仿珍珠層結(jié)構(gòu)設(shè)計策略在降低密度的同時顯著提高了比能量吸收。通常來說，優(yōu)化密度與增加吸能是相互排斥的，本策略為防護材料的輕質(zhì)化與高耗能的協(xié)同優(yōu)化提供了建設(shè)性的指導(dǎo)。


  結(jié)合有限元方法（FEM）探究了S-CM的多尺度耗能機理（圖6）。首先，SSG的動態(tài)“B-O”交聯(lián)鍵在高應(yīng)變率下不能自適應(yīng)調(diào)整，這使得其對聚合物鏈段的運動產(chǎn)生阻礙作用并導(dǎo)致顯著的能量吸收。其次，S-CM內(nèi)部存在未完全填充的空隙，這使得復(fù)合材料通過結(jié)構(gòu)致密化以緩沖和吸能。此外，材料可通過片層摩擦，片層開裂和基體破壞等多種損傷方式耗散沖擊動能。以上結(jié)論通過SEM圖得到了進一步支撐。最后，作者確定了S-CM的失效條件，并給出了結(jié)構(gòu)和沖擊高度相關(guān)的防護模式相圖，分為聚合物本征耗能區(qū)，結(jié)構(gòu)協(xié)同耗能區(qū)和優(yōu)化設(shè)計耗能區(qū)，后者可通過更優(yōu)選的組分力學(xué)參數(shù)、更良好的結(jié)構(gòu)設(shè)計和更先進的材料制備工藝以達到。 


圖5. 聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的抗沖擊性能 


圖6. 仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的多尺度耗能機理


【仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的電磁屏蔽性能】


  S-CM具有優(yōu)異的各向異性導(dǎo)電性能，電導(dǎo)率隨片層厚度的減小而降低（圖7）。探究了入射方向?qū)﹄姶牌帘涡阅艿挠绊，結(jié)果表明在垂直片層取向入射時電磁屏蔽效能達到最佳，這與抗沖擊的優(yōu)選方向是一致的，保證了機械沖擊和電磁干擾的協(xié)同防護能力。良好的導(dǎo)電性和多重反射界面使得S-CM在極低MXene負載下實現(xiàn)了非凡的電磁屏蔽效能，最高可達71.8 dB（對應(yīng)于1.3 wt%），代表著聚合物基電磁屏蔽材料的先進水平。通過FEM對入射電磁波的衰減過程進行了分析，隨電導(dǎo)率的增強電磁屏蔽效能提升。同時，S-CM表現(xiàn)出良好的機械耐久性，經(jīng)歷沖擊與壓縮機理后其電磁屏蔽效能仍遠高于商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（20 dB）。S-CM優(yōu)越的電磁屏蔽性能源于阻抗失配、歐姆損耗和極化損耗等多重損耗效應(yīng)，特別是層次結(jié)構(gòu)保證了入射電磁波的多重反射和散射，有效延長了電磁波傳輸路徑。 


圖7. 仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的電磁屏蔽性能


【仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的應(yīng)用演示】


  S-CM良好的導(dǎo)電性賦予了其應(yīng)用于沖擊監(jiān)測領(lǐng)域的潛力（圖8）。在沖擊條件下，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)通過屈曲、收縮和彎曲變形促進了相鄰CM片層的接觸和新的導(dǎo)電通路的形成，導(dǎo)致電導(dǎo)率上升，這使得其可通過電流變化反饋沖擊激勵，并可集成于無線傳輸系統(tǒng)實現(xiàn)遠程報警，揭示了其應(yīng)用于智能安全防護裝備的前景。


  受螳螂蝦前爪的礦化甲殼素納米纖維的螺旋堆疊排列啟發(fā)，通過浸漬-扭轉(zhuǎn)-層壓的工藝，制備了一種具有非連續(xù)扭轉(zhuǎn)層狀結(jié)構(gòu)的聚硼硅氧烷基復(fù)合材料，SSG的粘附性和自愈性保證了結(jié)構(gòu)的完整性。該材料的沖擊力緩沖性能優(yōu)于S-CM，這是由于沖擊誘發(fā)層間剪應(yīng)力和耗能增強引起的，其位于相圖的優(yōu)化設(shè)計耗能區(qū)，表明仿生結(jié)構(gòu)設(shè)計策略的組合有助于性能提升。 


圖8. 仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料的應(yīng)用演示


【小結(jié)】


  本研究提出了一種基于仿珍珠層聚硼硅氧烷基復(fù)合材料，具有協(xié)同增強抗沖擊和高效電磁屏蔽性能。通過與隨機填充網(wǎng)絡(luò)、無序多孔骨架和單向有序骨架進行對比，驗證了仿珍珠層結(jié)構(gòu)用于增強材料力學(xué)性能的關(guān)鍵作用。對多尺度能量耗散和多重電磁波損耗機理進行了探究，并通過對比揭示了復(fù)合材料的性能優(yōu)越性。這種復(fù)合材料為開發(fā)高性能、多功能、智能防護材料提供了可行的策略。


  原文鏈接：

  Shuai Liu, Sheng Wang, Min Sang, Jianyu Zhou, Junshuo Zhang, Shouhu Xuan and Xinglong Gong, Nacre-Mimetic Hierarchical Architecture in Polyborosiloxane Composites for Synergistically Enhanced Impact Resistance and Ultra-Efficient Electromagnetic Interference Shielding, ACS Nano, 2022, DOI: 10.1021/acsnano.2c08104

  https://doi.org/10.1021/acsnano.2c08104

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