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西工大黃維院士、官操教授 AFM：數(shù)字化制備三維高損傷容限的柔性石墨烯泡沫
2023-02-24  來源：高分子科技

  大規(guī)模制備可自由成型的高性能三維石墨烯泡沫是一個亟待解決的重要問題。在眾多策略中，模板輔助的化學(xué)氣相沉積法是一種很好的選擇，制備的三維石墨烯泡沫具有良好的導(dǎo)電性和令人滿意的機(jī)械性能。由于該方法犧牲模板的形貌會很大程度決定三維石墨烯的形貌和性能，但是目前常用的模板主要是孔徑大小200-500微米的商業(yè)金屬泡沫，這導(dǎo)致石墨烯泡沫的交聯(lián)點(diǎn)稀疏，機(jī)械強(qiáng)度、彈性性能無法滿足要求而且模板的幾何形狀大小和尺寸都無法進(jìn)行自由設(shè)計，限制了其的實(shí)際應(yīng)用。因此，大規(guī)模制備定制化高性能石墨烯泡沫就變得越來越緊迫。最近，西北工業(yè)大學(xué)黃維院士和官操教授等人提出了一種普適的方法，利用3D打印可循環(huán)金屬鹽模板用于制備具有分層結(jié)構(gòu)共價交聯(lián)的中空氮摻雜石墨烯（NG）泡沫。各種金屬鹽在課題組前期工作中被證明可用于高精度3D打印（Highly Efficient All-3D-Printed Electrolyzer toward Ultrastable Water Electrolysis. Nano Letters. 2023, 23, 629-636.; Stereolithography of 3D Sustainable Metal Electrodes towards High-Performance Nickel Iron Battery. Advanced Functional Material. 2022, 32 2205317.; Incorporating Metal Precursors towards a Library of High-resolution Metal Parts by Stereolithography. Applied Materials Today. 2022, 29, 101553.），進(jìn)而得到相應(yīng)的金屬模板，用于NG泡沫的制備。同時通過溫和的酸刻蝕，金屬鹽又可以回收循環(huán)使用。該策略得到的NG泡沫是通過相互交聯(lián)的石墨烯片網(wǎng)絡(luò)組成，具有極低的密度，優(yōu)異的機(jī)械性能和抗疲勞特性，良好的導(dǎo)電性，和寬的可逆彈性溫度范圍。并進(jìn)一步驗(yàn)證其結(jié)構(gòu)設(shè)計自由度高（可拉可壓可彎的負(fù)泊松/極小曲面復(fù)合結(jié)構(gòu)）、大規(guī)模制備的能力和廣闊的應(yīng)用前景（高能量\功率密度的電化學(xué)儲能器件和靈敏的壓力傳感器）(3D Printed Graphene-Based Metamaterials: Guesting Multi-Functionality in One Gain. Small 2023, 2207833. )。


  該研究工作以“Digitization of Free-Shapable Graphene Foam with Damage Tolerance”為題，發(fā)表在國際頂級期刊Advanced Functional Materials上，通訊作者為黃維院士和官操教授，第一作者為徐茜副教授和杜俊杰博士。


研究亮點(diǎn)：


?本文結(jié)合數(shù)字光處理技術(shù)和化學(xué)氣相沉積制備出具有分層孔隙的共價連接的中空三維NG泡沫。
?金屬鹽模板的可回收循環(huán)利用和金屬鹽選擇的普適性。
?三維NG泡沫表現(xiàn)出高彈性（62500倍自重負(fù)載下完全恢復(fù)，優(yōu)異的抗疲勞性（5000次循環(huán)），良好的導(dǎo)電性（5 S cm-1），寬的可逆彈性溫度范圍（-196-300 ℃），原位電子顯微鏡和有限元分析進(jìn)一步驗(yàn)證了其分層結(jié)構(gòu)設(shè)計賦予其優(yōu)異的機(jī)械性能。
?為了驗(yàn)證其結(jié)構(gòu)設(shè)計自由度高和大規(guī)模制備的能力，這種技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)三維石墨烯泡沫的大尺寸制備和可拉可壓可彎的負(fù)泊松/極小曲面復(fù)合結(jié)構(gòu)的石墨烯泡沫制備。
?為了驗(yàn)證其廣闊的應(yīng)用前景，三維NG泡沫還可以用于制備高能量\功率密度的電化學(xué)儲能器件和靈敏的壓力傳感器。 


圖1. 三維金屬模板和三維NG泡沫制備示意圖和表征。I-II) 制備工藝示意圖。a1) 三維鎳鹽模板，a2) 三維鎳模板和a3) 相應(yīng)NG泡沫的照片。a4) 三維NG泡沫的SEM圖像。a5) NG泡沫的HRTEM圖像。 


圖2. 三維彈性的多孔NG泡沫的演示。a-c) Gyroidal-Mesh (GM) 三維泡沫的照片 （尺寸：35 × 19 × 6 mm3），宏觀結(jié)構(gòu)：網(wǎng)格，微觀結(jié)構(gòu)：Gyroid。d) GM泡沫可壓縮的數(shù)字圖像。e-g) 帶有Gyroid-負(fù)泊松結(jié)構(gòu)的泡沫 (GN泡沫) 的照片。宏觀結(jié)構(gòu)：負(fù)泊松比，微觀結(jié)構(gòu)：Gyroid。h-k) GN泡沫的壓縮試驗(yàn)、拉伸試驗(yàn)和彎曲試驗(yàn)的圖像和原理圖。 


圖3. 三維NG泡沫的力學(xué)性能和壓敏特性。a)當(dāng)壓縮應(yīng)變為60%時，楊氏模量、能量損失系數(shù)和應(yīng)力的循環(huán)曲線。b)楊氏模量和密度，c)能量損失系數(shù)和壓縮應(yīng)變，d)電導(dǎo)率和密度與現(xiàn)有的石墨烯基超彈性材料的比較。e)不同壓縮應(yīng)力下NG泡沫傳感器的相對電流變化。f)在最大壓力為0.1 kPa時，NG泡沫傳感器在5000次壓縮循環(huán)下的電流變化曲線。 


圖4. 三維NG泡沫的分級有限元模擬與力學(xué)性能。a-c) 3D NG泡沫和傳統(tǒng)石墨烯泡沫在相同宏觀應(yīng)變下的微觀應(yīng)變分布圖比較。d-g) 不同壓縮程度的NG泡沫宏觀結(jié)構(gòu)的原位SEM圖像。h-k) 不同壓縮程度的NG泡沫微觀結(jié)構(gòu)的原位SEM圖像。 


圖5. NG泡沫的應(yīng)用及規(guī)模化生產(chǎn)。a) 大尺寸3D鎳鹽模板的照片（180 × 102 × 5 mm3）。 b) Gyroid結(jié)構(gòu)的氣體流場模擬。(c-d) 光學(xué)圖像顯示NG泡沫在液氮（-196℃）和管式爐（300℃）中的可逆彈性。e)在閉合電路中用NG泡沫作為導(dǎo)體時，壓縮回彈過程中燈泡亮度的變化。f)壓縮NG泡沫基電池作為電源時，燈泡亮度幾乎不變。


  原文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.202300904

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